1. Медленно по каплям добавить трихлорид фосфора в воду, помешивая; контролируйте скорость добавления, чтобы реакция не стала слишком бурной, и охлаждайте реактор с помощью ледяной бани. По завершении реакции смесь фильтруют. Нагрейте фильтрат при температуре ниже 140 градусов, чтобы выпарить его до одной-трети исходного объема, тем самым вытесняя газообразный хлористый водород. Затем охладите раствор до 60–85 градусов, добавьте небольшое количество кристаллической фосфористой кислоты в качестве затравочных кристаллов и продолжайте охлаждение и перемешивание, чтобы вызвать кристаллизацию с получением фосфористой кислоты.
2. Возьмите трехгорлую-круглодонную-колбу емкостью 1000 мл и снабдите ее механической мешалкой, капельной воронкой и конденсатором, подключив выходное отверстие к абсорбционному устройству HCl. Налейте в колбу дистиллированную воду и охладите ее льдом. Помешивая, медленно добавьте из капельной воронки 100 мл свежеперегнанного PCl3 (диапазон кипения: 74–76 градусов). Отфильтруйте смесь, затем выпаривайте фильтрат при температуре ниже 140 градусов, пока его объем не уменьшится до одной-трети от первоначального. Охладите раствор до 60–65 градусов, добавьте кристаллы H3PO3 в качестве затравочных кристаллов и продолжайте охлаждение и перемешивание, чтобы вызвать кристаллизацию. Выход составляет примерно 63 г. Для дальнейшей очистки 10 г препарата растворяют в 3,5 г воды; затем к этому раствору добавляют остаток продукта, тщательно перемешивают и собирают кристаллы фильтрованием под отсасыванием. Выход 40 г. Храните продукт в бутылке с притертой-стеклянной пробкой.
3. Используйте тот же аппарат, что описан выше. В колбу помещают 300 мл CCl4 и 100 г свежеперегнанного PCl3, охлаждают смесь льдом и медленно прибавляют по каплям из капельной воронки 75 г дистиллированной воды при перемешивании. После добавления всей воды уберите ледяную баню и продолжайте энергично перемешивать в течение 1 часа. Перенесите реакционную смесь в делительную воронку и промойте ее четырехкратным объемом CCl4; если при этом выпадут кристаллы, добавьте 2–3 мл воды. Перенесите промытый кислотный раствор в колбу с помощью вакуумной фильтрации с использованием стеклянной воронки. При пониженном давлении упаривают раствор на водяной бане (при температуре не выше 60 градусов) в течение 3 часов для удаления HCl. Наконец, поместите продукт в эксикатор для охлаждения и кристаллизации.
